Определение катехоламинов и родственных соединений методом капиллярного электрофореза с постколоночной комплексообразующей реакцией с иттербием и чувствительным люминесцентным детектированием
Determination of Catecholamines and Related Compounds by Capillary Electrophoresis with Postcolumn Terbium Complexation and Sensitized Luminescence Detection
1997-10-01
SCID: 54.1/5mfje9pc
Discuss with AI
капиллярный электрофорезкатехоламины в мочепостколоночная комплексообразование с тербиемсенсибилизированное люминесцентное детектированиетербий-EDTA-катехоловые комплексы
Figures from the paper
Abstract (AI)
Разработан метод определения катехоламинов и родственных соединений (DA, E, NE, DOPA, DOPAC, DOPAG) в образцах мочи. Интересующие соединения разделяли методом капиллярного электрофореза с буфером борат в качестве фоново́го электролита. Детектирование основано на сенсибилизированной люминесценции ионов иттербия. С использованием самодельного постколоночного реактора в постколонку к разделительному буферу добавляли щелочной раствор, содержащий стехиометрическую смесь хлорида иттербия(III) и EDTA. В реакционной смеси образовывались третичные комплексы катехол–EDTA–иттербий, которые демонстрировали сильную люминесценцию с максимумами возбуждения и эмиссии при 300 нм и 545 нм соответственно. За счёт оптимизации экспериментальных условий удалось ограничить зонное расширение, и были достижимы числа пластин до 130 000. Пределы обнаружения находились в порядке 10(-7) мол·л-1. Катехоловые соединения могли быть определены в образцах мочи после стандартной очистки и процедуры предварительного концентрирования.
Key Findings
1
Разработан метод капиллярного электрофореза с борным буфером для разделения катехоламинов и родственных соединений (DA, E, NE, DOPA, DOPAC, DOPAG) в моче.
2
Пределы обнаружения катехоловых соединений составляют порядка 10⁻7 моль·л⁻1.
3
Постколоночное добавление основной стехиометрической смеси хлорида тербия(III) и EDTA формирует тернарные комплексы катехол-EDTA-terbium с сильной чувствительной люминесценцией (возбуждение 300 нм, эмиссия 545 нм).
4
Метод позволяет определять целевые катехоловые соединения в моче после стандартных процедур очистки и предварительного концентрирования.
5
С использованием самодельного постколоночного реактора и оптимизированных условий удалось ограничить уширение зон и получить эффективность до 130000 теоретических тарелок.
Research Object
Катехоламины и родственные соединения (DA, E, NE, DOPA, DOPAC, DOPAG) в образцах мочи, разделяемые методом капиллярного электрофореза с постколоночной комплексацией тбилием
Research Subject
Аналитическое определение методом капиллярного электрофореза в сочетании с постколоночной комплексацией тбилием–EDTA и сенсибилизированной люминесценционной детекцией, включая эффективность разделения (число тарелок), пределы детекции (~10^-7 моль·л^-1) и применимость к образцам мочи после очистки/преконцентрации
Publication Details
Publication Date
1997-10-01
Journal
Publisher
ISSN
Open access PDF
Access Type
Author Information
Download PDF
Subscribe to digest