Модифицированный метод QuEChERS для определения 24 регуляторов роста растений в винограде методом ВЭЖХ–МС/МС

Разработан мультирезидуальный аналитический метод определения в винограде следующих 24 регуляторов роста растений: 1-нафтилacetamide, 2,3,5-трийодбензойной кислоты, 2,4,5-T, 2-нафтоксиуксусной кислоты, 3-индолилуксусной кислоты, 4-(3-индолил)масляной кислоты, 4-хлорфеноксиуксусной кислоты, 4-нитрофенола, 6-бензиламинопурина, N6-изопентениладенина, бутралина, хлормекватхлорида, хлорфоним-Cl, клопропа, форхлорфенурона, гибберелловых кислот 3, 4 и 7, инабенфида, мепикватхлорида, паклобутразола, прохидрожасмона, тидиазурона и униконазола-P. Соединения экстрагировали из образцов винограда с использованием методики экстракции, модифицированной на основе метода Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe (QuEChERS). Для обнаружения и количественного определения соединений применяли тандемную масс-спектрометрию с жидкостной хроматографией (LC–MS/MS). Валидацию метода проводили с использованием исследований извлечения во внутри- и междневных интервалах, а также посредством оценки матричного эффекта, предела количественного определения, правильности и прецизионности. Для количественного определения соединений использовали калибровку по матричным стандартам; для всех соединений коэффициенты детерминации (r²) превышали 0,995. Предел количественного определения составлял от 0,1 до 5 нг/мл. При исследовании извлечения с тремя уровнями внесения и различными концентрациями степени извлечения составили 70,2–112,6% и 67,5–101,8% для внутри- и междневных измерений соответственно. Относительные стандартные отклонения в исследованиях извлечения были ниже 20%. Метод экстракции дополнительно валидировали путем проведения исследований извлечения и оценки матричного эффекта для шести различных сортов винограда из Тайваня и США; полученные результаты были сопоставимыми. Применение разработанного метода к 50 образцам винограда позволило обнаружить остатки хлормекватхлорида и форхлорфенурона в исследованных образцах. Результаты валидации метода и анализа реальных образцов показывают, что метод экстракции пригоден для рутинного мониторинга остатков в винограде.